PESCADO FRESCO (Resfriado e congelado)

1. - CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS 
As características que se pode determinar pelo exame sensorial são as mais 
importantes, pois são as que mais se alteram no início da decomposição. Estas 
características devem ser sempre tomadas em conjunto. As propriedades mais 
importantes são odor e sabor sendo que a 1ª é mais fácil de identificar. 
a) O peixe fresco, resfriado ou congelado deve apresentar as seguintes 
características: escamas brilhantes bem aderentes a pele e nadadeiras apresentando 
certa resistência aos movimentos provocados; carne firme com consistência elástica; 
cor própria à espécie; vísceras íntegras perfeitamente diferenciadas, a musculatura da 
parede abdominal não deve apresentar autólise; odor específico lembrando o de 
plantas marinhas. 
O peixe fresco, além destas características deve apresentar: superfície do corpo 
limpo com relativo brilho metálico; olhos transparentes, brilhantes e salientes 
ocupando completamente as órbitas; guelras róseas ou vermelhas, úmidas e 
brilhantes; ventre roliço e firme não deixando impressão duradoura a pressão dos 
dedos; anus fechado. 
b) Os crustáceos frescos, resfriados ou congelados devem apresentar as 
seguintes características: aspecto geral brilhante e úmido; corpo em curvatura natural, 
rígida com artículos firmes e resistentes; carapaça bem aderente ao corpo, coloração 
própria à espécie, sem qualquer pigmentação estranha; olhos vivos e destacados; odor 
próprio e suave. 
c) Os bivalvos frescos, resfriados ou congelados devem apresentar as seguintes 
características: odor agradável e pronunciado; carne úmida bem aderente a concha; 
coloração cinzento-clara nas ostras e amarelada nos mexilhões. 
d) Os cefalópodos frescos resfriados  ou congelados devem apresentar as 
seguintes características: pele lisa e úmida; olhos vivos e salientes nas órbitas; carne 
consistente e elástica; ausência de qualquer pigmentação estranha à espécie; odor 
próprio. 
2. PREPARO DA AMOSTRA 
Tomar porções da musculatura de várias regiões do pescado e passar em 
liquidificador até formar uma pasta. Analisar o mais breve possível. Para algumas 
determinações poderá ser acondicionado  em frascos hermeticamente fechados e 
mantidos em congelador. 
3. DETERMINAÇÃO DE pH 
3.1. Material 
Ph metro; 
Béquer de 100ml; 
Solução tampão pH 7; 
3.2. Determinação 
Aferir o pH metro com solução tampão pH 7 a 20ºC. Colocar cerca de 50g de 
amostra preparada em 2, em um béquer de 100ml e fazer a leitura em pH metro 
diretamente na amostra preparada. 4. PROVA DE COCÇÃO 
4.1. Material 
Placa aquecedora; 
Béquer de 250ml; 
Vidro de relógio; 
4.2. Procedimento 
Em béquer de 25ml colocar em torno de 20g de porção muscular cortada em 
pequenos pedaços. Juntar cerca de 50ml de água destilada, suficiente para cobrir bem 
a amostra e tapar com vidro de relógio. Aquecer até início dos primeiros vapores e 
observar o odor dos vapores desprendidos. O odor amoniacal, sulfídrico ou de ranço 
são facilmente identificados. 
Deixar ferver por mais 3-5 minutos e observar as características da carne e do 
caldo. A consistência da carne deve ser firme e o odor e sabor devem ser próprios. 
5. PROVA PARA H2S 
Proceder como na Parte I, item 7. 
6. PROVAS PARA AMONIA 
6.1. Prova de Eber 
6.1.1. Princípio 
A amostra reage com o ácido clorídrico, produzindo cloreto de amônio. 
6.1.2. Material 
Tubo de ensaio de 25ml; 
Proveta de 25ml. 
6.1.3. Reagentes 
Ácido clorídrico concentrado 
Éter etílico 
Álcool etílico 
6.1.4. Preparo do reagente 
Misturar os reagentes na proporção de  1 parte de ácido clorídrico, 1 parte de 
éter etílico e 3 partes de álcool etílico. 
6.1.5. Procedimento. 
Em tubo de 25ml colocar 5ml do reagente. 
O material a examinar (um pedaço com cerca de 1cm) é preso em um gancho 
de arame munido de uma rolha que feche o tubo e introduzido no mesmo de maneira 
que a amostra fique a 1cm de distância do reativo. Existindo amônia na amostra 
formar-se-á uma nuvem de vapores que envolve a mesma em poucos segundos, em 
quantidade que depende do teor de amônia presente. 
Precauções: Deve-se cuidar para que a amostra não esteja em temperatura 
diversa da do reativo pois haveria formação de vapores sem presença de amônia. Mais 
ainda deve-se cuidar que o ar ambiente não esteja contaminado com amônia e que o 
tubo e o arame estejam secos. 
6.2. Prova de Nessler 
6.2.1. Princípio O reagente de Nessler é uma solução alcalina de tetraiodomercurato de potássio 
que, ao reagir com o radical amônio forma um complexo de coloração amarela e 
fórmula Hgi2.HgNH2l. 
6.2.2. Material 
Béquer de 250ml; 
Funil; 
Papel de filtro; 
Tubo de ensaio; 
Pipetas graduadas de 1 e 5ml; 
Bastão de vidro. 
6.2.3. Reagentes 
Iodeto mercúrico anidro; 
Iodeto d potássio anidro; 
Solução de hidróxido de sódio a 40%. 
6.2.4. Preparo dos reagentes 
Dissolver 100g de iodeto mercúrico anidro e 70g de iodeto de potássio anidro 
em pequena quantidade de água livre de amônia ou recentemente deionizada. Se não 
dissolver bem, adicionar mais uns cristais de iodeto de potássio, um de cada vez, 
agitando bem até dissolver. Adicionar 400ml de hidróxido de sódio a 40% e diluir para 
1.000ml com água destilada. Guardar em  vidro âmbar e deixar em repouso por 24 
horas ou mais antes de usar. 
6.2.5. Procedimento 
Colocar 10g de amostra homogeneizada em béquer de 
250ml. Adicionar 50ml de água destilada, agitando com bastão de vidro. Filtrar. 
Colocar em tubo de ensaio 2ml do reagente de Nessler e 10 gotas do filtrado. 
6.2.6. Interpretação 
Prova negativa: amarelo esverdeado. 
Prova positiva: amarelo podendo ir até avermelhado. 
7. NITROGÊNIO BÁSICO VOLÁTIL (AMÔNIA E BASES VOLÁTEIS) 
7.1. Princípio 
A amônia e aminas voláteis são destiladas por arraste de vapor, em meio 
levemente alcalino. Em seguida procede-se a titulação com solução ácida ou alcalina, 
dependendo do método empregado. 
7.2. Material 
Balança analítica; 
Béquer de 100ml; 
Balão de 500rnl para destilação por arraste de vapor; 
Condensador de Liebig; 
Espátula; 
Erlenmeyer de 500ml; 
Proveta de 50ml; 
Pipeta graduada de 1ml; Bureta de 25ml; 
Pipeta volumétrica de 50ml. 
7.3. Reagentes 
Óxido de magnésio; 
Solução de ácido bórico a 4% ou 
Solução de ácido sulfúrico 0,1 N; 
Indicador misto de Tashiro ou 
Solução alcoólica de vermelho de metila a 0,2%; 
Solução de ácido clorídrico 0,1 N ou 
Solução de hidróxido de sódio 0,1 N. 
7.4. Determinação 
Pesar 10g de amostra em béquer de 100ml e transferir para balão de destilação 
com auxílio de 20ml de água. Adicionar 2g de óxido de magnésio. Proceder a 
destilação por arraste de vapor por 30 minutos ou até que com papel indicador não dê 
reação alcalina. 
Recolher o destilado em Erlenmeyer contendo 25ml de solução de ácido bórico a 
4% com 2 gotas de indicador misto de Tashiro. Titular a amônia e aminas voláteis 
destiladas com uma solução de ácido clorídrico 0,1N até viragem de verde para azul 
acinzentado. 
O destilado pode ser também recebido em 10ml de ácido sulfúrico 0,1 N com 
0,2ml de vermelho de metila como indicador. Titular o excesso com hidróxido de sódio 
0,1N até viragem de vermelho para amarelo. 
7.5. -- Cálculo 
Nitrogênio básico volátil em 
mg de N/100g de pescado = V x f x 140
         P 
V = ml de solução de HCI 0,1N gastos na titulação (no caso de receber o destilado em 
ácido bórico) ou diferença entre os ml de solução de H2SO4 0,1N contidos no 
Erlenmeyer  e  os ml  de  solução  de NaOH  0,1N  gastos  na  titulação  (quando  receber em 
ácido sulfúrico). 
f = fator de solução de HCℓ 0,1N ou NaOH 0,1N, dependendo do método usado. 
P = peso da amostra em gramas. I 
8. BASES VOLÁTEIS TOTAIS E TRIMETILAMINA 
8.1. Método por destilação 
8.1.1. Princípio 
A amostra é alcalinizada e as bases voláteis inclusive a trimetilamina são 
destiladas por arraste de vapor, recebidas em solução de ácido padronizada e titulado 
o excesso com solução alcalina padronizada. É adicionado formaldeído na mistura 
neutralizada para reagir com outras aminas .que não a trimetilamina não reativa. O 
ácido liberado, sendo equivalente a trimetilamina, é titulado por solução alcalina 
padronizada. 
8.1.2. Material 
Balança de precisão; 
Béquer de 250ml; Liquidificador; 
Funil; 
Papel de filtro resistente a ácido; 
Proveta de 500ml; 
Pipetas volumétricas de 5ml; 
Pipeta graduada de 5ml;; 
Bureta de 25ml; 
Aparelho de destilação semi-micro Kjeldahl; 
Erlenmeyer de 50ml. 
8.1.3. Reagentes 
Solução de ácido tricloroacético a 5%; 
Solução de hidróxido de sódio aproximadamente 2 M; 
Solução de hidróxido de sódio 0,01 N; 
Solução de ácido sulfúrico ou ácido clorídrico 0,01 N; 
Solução de formaldeído a 16% neutralizado; 
Ácido rosólico; 
Álcool etílico. 
8.1.4. Preparo dos reagentes 
8.1.4.1. Solução de formaldeído a 16% 
Diluir 100ml de solução de formaldeído aproximadamente 35% para 250ml com 
água destilada. Neutralizar com hidróxido de sódio, usando fenolftaleína como 
indicador. 
8.1.4.2. Solução de indicador 
Dissolver 1g de ácido rosólico em 10ml  de álcool etílico e diluir para 1000ml 
com água destilada. 
8.1.5. Determinação 
Pesar 100g de amostra picada, passar para liquidificador e adicionar 300ml de 
solução de ácido tricloroacético. Misturar até obter uma massa homogênea. Filtrar ou 
centrifugar para obter um extrato límpido. 
Com auxílio de pipeta volumétrica, transferir 5ml do extrato para aparelho de 
destilação semi-micro e adicionar 5ml de solução de hidróxido de sódio 2 M. Destilar, 
recebendo o destilado em Erlenmeyer contendo 5ml de solução de ácido sulfúrico ou 
ácido clorídrico 0,01N. Adicionar o indicador e coletar cerca de 15ml do destilado. 
Titular o excesso de ácido com solução de hidróxido de sódio 0,01N até coloração 
rósea pálido. 
Adicionar 1ml de formaldeído para cada 10ml de líquido no Erlenmeyer e titular 
o ácido liberado com solução de hidróxido de sódio 0,01N até o mesmo ponto final. 
8.1.6. Cálculo 
Bases voláteis totais (mg/100g) = 14(300 + A) x V
      Va' x p 
Trimetilamina (mg/100g) = 14(300-1- A) x V'
Va x P 
V = volume de ácido consumido, indicado pela 1ª titulação (diferença entre o volume 
inicial do ácido e o da base gasto na 1ª titulação) V’ = volume de ácido liberado, indicado pela 2ª titulação (diferença entre o volume 
inicial do ácido e o da base gasto) 
A = conteúdo de água na amostra expressa como mg/ 100g. 
Va = volume da alíquota 
Na maioria dos casos pode-se afirmar que o conteúdo de água no músculo do 
peixe é de 80%. A expressão 300 + A torna-se 380 quando são tomadas exatamente 
100g de peixe. 
8.2. Método de microdifusão 
8.2.1. Princípio 
Por adição de solução de carbonato de potássio ao extrato do pescado, libera-se 
o nitrogênio volátil que se difunde na solução de ácido bórico. A base absorvida é 
titulada depois com ácido. (Bases voláteis totais). 
Se adicionarmos formol ao extrato antes da adição do álcali, a amônia reage 
com o formol dando hexametilenotetramina e somente se difunde a trimetilamina. 
8.2.2. Material 
Placa de microdifusão de Conway com tampa; 
Microbureta de 2ml; 
Balão volumétrico de 500ml. 
8.2.3.- Reagentes 
Solução de ácido bórico de Conway; 
Solução de ácido sulfúrico ou clorídrico 0,01N; 
Álcool etílico; 
Indicador misto de Tashiro; 
Solução de hidróxido de sódio 0,1N. 
8.2.4. - Preparo dos reagentes 
Solução de ácido bórico de Conway 
Agitar 5 g de ácido bórico com 100ml  de álcool e adicionar 300ml de água. 
Quando o ácido dissolver, adicionar 5ml de indicador. Adicionar solução de hidróxido 
de sódio 0,1N até produzir uma coloração  avermelhada fraca e levar ao volume de 
500ml. 
8.2.5.- Preparo do extrato 
8.2.5.1. - Material 
Liquidificador; 
Funil de Büchner; 
Frasco de Kitasato; 
Papel Whatman nº 5; 
Frasco com tampa de rosca; 
Vidro de relógio; 
Pipetas graduadas de 1 e 2ml. 
8.2.5.2. - Reagentes 
Solução de ácido tricloroacético a 10%; 
Carbonato de potássio (solução saturada e filtrada); 
Formol a 35%. 
8.2.5.3. - Procedimento Triturar em liquidificador 50g de amostra com 50ml de solução de ácido 
tricloroacético a 10%. Filtrar em funil de Büchner sem  papel, pressionando bem a 
mistura e depois mais uma vez usando papel de filtro Whatman nº 5. Receber o 
filtrado em um frasco com tampa de rosca, para mantê-lo bem fechado e guardado em 
refrigerador. 
8.2.6. Determinação de bases voláteis totais 
Colocar 2ml de solução de ácido bórico de Conway no compartimento central da 
placa de microdifusão. Colocar no compartimento externo 2ml de extrato de pescado 
fresco. Colocar a tampa com vaselina sólida ou silicone pelo lado rugoso sobre a placa, 
deixando uma abertura no compartimento  externo para adiciona 2ml de solução 
saturada e filtrada de carbonato de potássio. Deslizar a tampa para fechar 
hermeticamente a placa. Girar suavemente  para homogeneizar o conteúdo externo. 
Deixar uma noite em temperatura ambiente ou em estufa regulada a 35-360C por 2 
horas. Retirar a tampa e titular as bases voláteis, que se difundiram no ácido bórico, 
com uma solução de ácido sulfúrico ou ácido clorídrico 0,01 N. 
8.2.7. Determinação de trimetilamina 
Proceder como para as bases voláteis totais mas adicionando 20 gotas de 
formol a 35%, previamente neutralizado, no espaço do compartimento externo, logo 
após a adição do extrato. 
8.2.8.- Cálculo 
mg de N - BVT 1100g = V x N x 14 x 100 x (T + U)
Va x P 
mg de N - TMA/100g = V' x N x 14 x 100 x (T + U)
Va x P 
V = ml de solução de H2SO4 0,01N gastos na titulação de BVT. 
V' = ml de solução de H2SO4 0,01N gastos na titulação da TMA 
N = normalidade da solução de H2SO4 0,01N 
T = volume da solução de ácido tricloroacético usado (50ml) 
U = umidade da amostra (cerca de 80%) 
Va = volume da alíquota analisada (2ml) 
P = peso da amostra utilizada no preparo do extrato (50g) 
9. ANIDRIDO SULFUROSO E SULFITOS 
Proceder como na Parte II item 17 (qualitativo) 
10. – FORMOL 
Proceder como na Parte II, item 13. 
11. - ÁCIDO BÓRICO
Proceder como na Parte II, item 14. 
12. NITRITOS 
Proceder como na Parte I, item 8. 
13. NITRATOS 
Proceder como na Parte I, item 9.

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Abraço, Roselaine Mezz